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气相色谱法原理

发布网友 发布时间:2022-04-24 09:48

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热心网友 时间:2022-06-18 16:44

气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图,得到的图称为色谱图。当色谱过程为冲洗法方式时,组分在进样后至其最大浓度流出色谱柱时所需的保留时间tR,与组分通过色谱柱空间的时间tM,及组分在柱中被滞留的调整保留时间t'R之间的关系是:式中t'R与tM的比值表示组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍,称为容量因子k。
从色谱图还可以看到从柱后流出的色谱峰不是矩形,而是一条近似高斯分布的曲线,这是由于组分在色谱柱中移动时,存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素,因而造成区域扩张。在色谱柱内固定相有两种存放方式,一种是柱内盛放颗粒状吸附剂,或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒〔载体或称担体〕;另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。用前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱,后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱(或称开管柱)。
气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。
气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。
在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。

气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同),而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏,但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的,它可以与破坏性的FID串联使用(连接在FID之前),从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。

有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器,这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用(GC-MS,简称气质联用),有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用(GC-MS-NMR)。有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用(GC-MS-NMR-IR)。但是必须指出,这种情况是很少见的,大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。

热心网友 时间:2022-06-18 16:45

用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类:固定相是固体的,称为气固色谱法;固定相是液体的则称为气液色谱法。气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。

原理
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图,得到的图称为色谱图。当色谱过程为冲洗法方式时。从色谱图可以看到从柱后流出的色谱峰不是矩形,而是一条近似高斯分布的曲线,这是由于组分在色谱柱中移动时,存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素,因而造成区域扩张。在色谱柱内固定相有两种存放方式,一种是柱内盛放颗粒状吸附剂,或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒;另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。用前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱,后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱(或称开管柱)。

应用
只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品检测等领域都得到了广泛的应用。

热心网友 时间:2022-06-18 16:45

  转载:《分析测试百科网》
  气相色谱法的分离原理及理论基础

  气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。

  气相色谱法的理论基础主要表现在两个方面,即色谱过程动力学和色谱过程热力学,也可以这样说,组分是否能分离开取决于其热力学行为,而分离得好不好则取决于其动力学过程。

  色谱过程动力学��发展高效色谱技术及色谱峰形预测的理论基础

  色谱过程动力学是研究物质在色谱过程中运动规律的科学。其研究的主要目的是根据物质在色谱柱内运动的规律解释色谱流出曲线的形状;探求影响色谱区域宽度扩张及峰形拖尾的因素和机理,从而为获得高效能色谱柱系统提供理论上的指导,为峰形预测、重叠峰的定量解析以及为选择最佳色谱分离条件奠定理论基础。

  在色谱发展过程中,用来描述色谱过程动力学的理论模型主要有:1940年提出的平衡色谱理论,解释了部分实验事实,但由于该理论忽略了传质速率有限性与物质分子纵向扩散性的影响,对一些现象不能解释;1941年Martin等人引入了理论塔板的概念,在该理论中,色谱过程被比拟为蒸馏过程,而色谱柱被视为一系列平衡单元-理论塔板的结合。在色谱柱足够长、理论塔板高度充分小,以及分配等温线呈线性的情况下,这一理论对色谱流出曲线分布和谱带移动规律,以及柱长与理论塔板高度H对区域扩张的影响等给予了近似的解释。但是塔板理论对影响理论塔板高度H的各种因素没有从本质上考虑,而色谱过程本质上并不是分馏过程,因而这一理论还只是半经验式的理论。

  首先揭露影响色谱区域宽度内在因素的是纵向扩散理论和考察传质速率有限性的的速率理论。在气相色谱仪中有同时考察传质速率和纵向扩散影响的vanDeemter方程式,考察径向扩散的Golay毛细管色谱方程式。vanDeemter方程式和Golay方程式分别描述了填充柱和毛细管柱两种色谱柱的理论塔板高度H的各种影响因素,两个公式综合到一起可简化如下:

  H=A+B/u+(Cg+Cl)u色谱过程热力学��色谱定性及研究高选择性色谱方法和柱系统等的理论基础

  由气相色谱的分离原理可知,实现气相色谱分离的基本条件是欲被分离的物质有不同的分配系数,而不同的分配系数也是气相色谱定性鉴别组分的基础。物质在色谱过程中的保留是一种宏观现象,但引起保留的原因却是分子之间的微观作用。因此要研究影响物质保留的原因,必须从分子间的微观作用、分子的微观结构着手,在这一方面,统计热力学是最好的工具。

  色谱过程热力学能够很好地解释气相色谱的保留值规律:利用分子结构参数直接预测气相色谱保留值;容量因子k’随柱温变化的规律;同类化合物中同系物保留值随分子中碳原子数目变化的规律;同族化合物的保留值随沸点变化的规律;双固定液的保留值变化规律。

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热心网友 时间:2022-06-18 16:46

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。被汽化的试样经过载气(流动相)的推动带入色谱柱中,色谱柱中的固定相与试样中各组分分子作用力不同,各组分从色谱柱中流出时间不同,组分彼此分离。
采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组分流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。
气相质谱法原理是什么啊?

1. 气相色谱(GC)原理基于样品组分的沸点、极性及吸附性质的差异来实现分离。样品在汽化室转化为气态后,被惰性气体(载气)携带进入色谱柱。色谱柱内部装有固定相(液体或固体),由于组分的性质差异,它们在柱中会在流动相和固定相之间不断分配或吸附/解吸附。由于载气的流动,各组分难以达到平衡,因此...

高效液相色谱法的原理是什么?

高效液相色谱法的原理是:样品在高效液相色谱仪的测试头上会进行反复且连续多次的涂渍,测试头通过测量流出液的色谱图,并根据色谱图上样品峰和相应的参考峰的保留时间和峰面积的比较,来确定样品中各组分的含量。高效液相色谱法与经典液相色谱法相比,具有分离效能高、分离速度快、灵敏度高、样品用量少、检测限低、可同时分离分析多种物质等优点,因此已成为分析化学中常用的方法之一。色谱法是一种分离技术,试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。 当流动相中携带...

气相色谱法原理

气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附...

气相色谱原理?

气相色谱(GC)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成...

气相色谱仪原理是什么?

利用试样中各组份在气相和固定液体相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流...

气相色谱法的原理

气相色谱法的原理是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序...

气相色谱原理是什么?

气相色谱原理是利用色谱柱先将混合物分离。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离。然后用接在...

简述气相色谱仪的分离原理。气相色谱仪一般由哪几部分组成?各有什么...

【答案】:气相色谱仪的分离原理:当混合物随流动相流经色谱柱时,与柱中的固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分理化性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。气相色谱仪...

气相色谱法原理

气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。气相色谱法的理论...

气相色谱仪工作原理

气相色谱仪的工作原理是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或...

《分析化学》(十七)—气相色谱法

常用气相色谱检测器的原理及注意事项涉及热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等。热导检测器(TCD)为浓度型检测器,氢火焰离子化检测器(FID)为质量型检测器,电子捕获检测器(ECD)与火焰光度检测器(FPD)则为选择性检测器。气相色谱分离的...

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