气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?
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发布时间:2022-04-24 06:04
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时间:2023-10-06 04:14
气相色谱使用注意事项
进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
提高分离度的几种方法
1.增加柱长可以增加分离度.
2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).
3.提高进样技术防止造成两次进样.
4.降低载气流速.
5.降低色谱柱温度.
6.提高汽化室温度.
7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比.
综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。
气相色谱 柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。
柱前压设置为Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。
还可以用在海关检验检疫,化育赛事的兴奋剂检测,及总裁部门,科研单位,大学院校等
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时间:2023-10-06 04:15
气相色谱仪的使用方法:
1、加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,设定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:
1.1过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。
1.2分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温,如此递进调节、直至恒温在工作温度上。
2、调池平衡
调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:
第一步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步、自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步、退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3、点火
氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:
3.1加大氢气流量法
先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。
3.2减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
4、气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果同,还不至于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:
4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素,调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量。再调节空气流量,在调节空气流量时,要观察基流的改变情况,只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,最后,再将氢气流量上调少许。
气相色谱仪的使用注意事项:
1.气路系统的维护
(1)气体管路的维护气源至气相色谱仪的连接管线应定期用无水乙醇清洗,并用干燥N2气吹扫干净。如果用无水乙醇清洗后管路仍不通,可用洗耳球加压吹洗。加压后仍无效,可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
(2)气体自气源进入色谱柱前需要通过的干燥净化管,管中活性炭、硅胶、分子筛应定期进行更换或烘干,以保证气体的纯度。
(3)阀的维护稳压阀、针形阀及稳流阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动);针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)对于稳流阀,当气路通气时,必须先打开稳流阀的阀针,流量的调节应从大流量调到所需要的流量;稳流压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关使用;各种阀的进、出气口不能接反。
(4)皂膜流量计的维护使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润,皂水可用餐洗净配制
2.进样系统的维护
(1)气化室进样口的维护长期使用后硅橡胶微粒会积聚造成进样口管道阻塞,或气源净化不够使进样口玷污,此时应对进样口清洗。清洗方法是:首先从进样口处拆下色谱柱,旋下散热片,清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒(注意:接头部件千万不能碰弯),接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件,并吹干。然后按拆卸的相反程序安装好,最后进行气密性检查。硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。
(2)微量注射器的维护:使用前先用丙酮等溶剂洗净,使用后立即清洗处理以免针芯被样品中高沸点物质玷污而阻塞;切忌用重碱性溶液洗涤,以免玻璃和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气;不宜吸取有悬浮物质的溶液,以免卡针;针尖不能用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。
3.分离系统
(1)新安装色谱柱使用前必须进行老化。
(2)新购买的色谱柱要在分析样品前先测试柱性能是否合格,如不合格可以退货,色谱柱使用一段时间后,柱性能可能会发生变化,当分析结果有问题时,应该用测试标样测试色谱柱,每次测试结果应保存起来作为色谱柱寿命的记录。
(3)色谱柱暂时不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽(或者用一块硅橡胶堵上),并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
(4)每次关机前都应将柱箱温度降到室温,然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度(超过此温度时,仪器会自动停止加热),以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度,对色谱柱造成一定的损伤(如固定液的流失或者固定相颗粒的脱落),降低色谱柱的使用寿命。
(5)对于毛细管柱,如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,有时也可能只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可以在高温下老化,用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复,就得从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长,去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试,此时往往能恢复柱性能。如果还是不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5~10μL,这一办法常能奏效。
4.检测系统的维护保养
(1)热导池检测器的维护和保养
①尽量采用高纯气源;载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。
②载气至少通入半小时,保证将气路中的空气赶走后,方可通电,以防热丝元件的氧化。未通载气严禁加载桥电流。
③根据载气的性质,桥电流不允许超过额定值。如载气用N2时,桥电流应低于150mA;用H2时,则应低于270mA。在保证分析灵敏度的情况下,尽量使用低桥流以延长钨丝使用寿命。
④检测器不允许有剧烈振动。
⑤使用热导池进行高温分析时,如果停机,首先切断桥电流,等检测室温度降至50℃以下,再关闭气源,这样可以延长热丝元件的使用寿命。
⑥当热导池使用时间长或被玷污后,必须进行清洗。
⑦1490GC(TCD)长期不使用时,须将进气口、出气口堵塞,以确保钨丝不被氧化;
(2)氢火焰离子化检测器的维护和保养
①尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。
②在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下使用。
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
④离子室要注意避免外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤长期使用会使喷嘴堵塞,因而造成火焰不稳、基线不准等故障,所以实际操作过程中应经常对喷嘴进行清洗。若检测器玷污不太严重时,1790GC(FID)的清洗方法是:将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上,再从进样口注入20μL的蒸馏水,接着再用90μL丙酮进行清洗,并在此温度下保持1~2h,
检查基线是否平稳。若基线不理想,则可再洗一次或卸下清洗(注意!更换色谱柱,必须先切断氢气源)。
5.温度控制系统的维护
温度控制系统每月检查一次,应严格按照仪器的说明书操作,不能随意乱动。
气相色谱仪应用范围:
1、石油和石油化工分析:
油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2、环境分析:
大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
3、食品分析:
农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
4、药物和临床分析:
雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中*激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
5、农药残留物分析:
有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
6、精细化工分析:
添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析:
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
8、合成工业:
方法研究、质量监控、过程分析。
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时间:2023-10-06 04:15
气相色谱仪使用方法怎样?
1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关(或氮气瓶总阀),调节输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时调整,无需调整)。
2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置:(a)烤箱:烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟; (b)注射器和检测器:均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件:(a)烘箱:烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟; (b)进样器温度为260°C检测器温度为280°C。
4 、点火:待测试(按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度)温度升至150°C以上后,将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关(无点火时间为6~8秒)进行点火。同时,明亮的金属片靠近探测器出口,当火开启时,金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火,则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间,如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝,则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。
5 、打开电脑和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打开方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字,以显示当前的电压值和时间。然后,您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为路径(当您转动“粗调”旋钮时,基线应该会改变)。在基线稳定后,输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时,单击“停止”按钮,数据将自动保存。
6 、关闭程序:首先关闭氢气和空气源,使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后,将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温(20-30°C)。温度降至设定温度后,关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。
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时间:2023-10-06 04:16
分析方法准备:根据待分析样品组成或指定方法,选择适合色谱柱型号、进样口类型、检测器条件。确定定量方法,比如外表法、内标法、标准添加法。准备相应标准样品,以及配置标准样品所需标准品、溶剂。样品配置所需计量器具,进样针、移液管、计量天平等。
色谱条件准备:根据待分析样品组成或指定方法,准备相应的载气条件。选择适合色谱柱型号、设定合适的进样口、柱温、检测器、流量和分流比等条件。硬件检查无误后,开启色谱仪和色谱工作站,待仪器稳定后进行参数、基线、状态检查,直至仪器就绪进入样品待分析状态。
进样分析:根据方法和色谱条件,使用手动、自动进样器等进样方式,将样品注入进样口或进样阀等进样单元,同时启动信号采集或色谱工作站,开始记录保留时间。同时迅速拔出进样针或进样阀复位。
数据处理:待分析流程结束后,获得的色谱图或数据,进行人工或利用色谱工作站进行数据后处理。根据色谱峰保留时间峰识别定性,对峰起始、结束点识别后,各组分峰面积积分。最终根据组分、峰面积、计算方法,得出峰组成表,结束整个分析过程。
关机:将进样口、柱箱、检测器根据各自操作规定,进行降温、关闭,关闭供气流路和电源。
气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面:
1、 环境分析:
大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
2、 食品分析:
农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
3、 农药残留物分析:
有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等
4、 精细化工分析:
添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
5、药物和临床分析:
溶剂残留、小分子药合成、药物原料、血液中乙醇分析。
6、 石油和石油化工分析:
油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
7、 聚合物分析:
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
8、 合成工业:
方法研究、质量监控、过程分析。
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时间:2023-10-06 04:16
色谱柱的安装和拆卸:
1、色谱柱的安装和拆卸必须在室温下进行。
2、填料塔有套圈密封和垫片密封。套圈有金属套圈、塑料套圈和石墨套圈三种,安装时不易过紧。每次安装色谱柱时,垫片型密封件都需要新垫片。
3、色谱柱两端是否有玻璃棉堵塞。防止载气将玻璃棉和填料吹入空气检测仪。
4、毛细管柱安装和插入的长度取决于仪器的使用说明书。不同的色谱蒸发室结构不同,插入长度也不同。需要注意的是,如果使用不分流的毛细管柱,汽化室和填充柱的界面上不能有太多的探针连接到汽化室,毛细管柱要稍微超出瓶盖。
氢空气比对FID检测器的影响:
在气相色谱仪中,氢气与空气的比例应为 1:10。如果该比值过高,氢火焰检测器的灵敏度会急剧下降。检查氢气和空气流速。当氢气和空气中的一种气体不足时,它会发出“砰”的一声点燃,然后熄火,通常是在你点燃电炉时,将其熄灭,然后再次点燃,然后氢气不足。
如何防止注射针弯曲:
许多色谱初学者经常弯曲针头和阀杆,因为:
1、气相色谱仪进样口拧得太紧,常温下拧得太紧。当汽化室温度继续升高时,硅胶垫片会膨胀并收紧。此时,很难穿透注射器。
2、针头卡在进样口的金属部位不易找到。
3、进样时用力过大,注射器杆弯曲。有用于色谱导入的采样架。使用采样架进样时,无法弯曲传统的注射器杆。
4、由于注射器内壁被污染,注射时推动针杆弯曲。
5、进样时气相色谱仪必须稳定。如果你赶时间,你会弯曲注射器。如果您熟悉此操作,它将很快完成。
气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?
如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化...
高效液相色谱法的原理是什么?
高效液相色谱法的原理是:样品在高效液相色谱仪的测试头上会进行反复且连续多次的涂渍,测试头通过测量流出液的色谱图,并根据色谱图上样品峰和相应的参考峰的保留时间和峰面积的比较,来确定样品中各组分的含量。高效液相色谱法与经典液相色谱法相比,具有分离效能高、分离速度快、灵敏度高、样品用量少、检测限低、可同时分离分析多种物质等优点,因此已成为分析化学中常用的方法之一。色谱法是一种分离技术,试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。 当流动相中携带...
气相色谱仪的使用方法、使用注意事项及应用范围?
注意事项 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡。安装拆卸色谱柱必须在常温下。填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书...
气相色谱仪操作步骤及注意事项
4.注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注射器不要停留在注射口;5.分析,用色谱工作站分析样品峰,得出结论;6.关闭。分析完成后,应首先降低温度。当温度降至室温时,可关闭载气和气相电源开关。注意不要过快降低温度,以免损坏色谱柱。气相色谱仪使用中的注意事项 气相色谱仪使用中的...
气相色谱仪怎么使用?使用有什么注意事项?
1.打开气相色谱仪的稳压电源。2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。6.根...
气相色谱仪如何应用时间注意事项
1.总体要求 气相色谱仪必须在规定的条件下工作,操作应按规定进行,否则结果不准确,没有意义。2.气路系统 (1)气路系统最常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响气相色谱仪正常工作,重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏,EPC系统则可在一定程度上自动检漏 (2)...
气相色谱仪在使用中应注意的问题及解决方法?
1 环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述...
气相色谱质谱联用仪的使用方法?
仪器名称:气相色谱质谱联用仪 仪器型号:Agilent GC6890-5975I MS 生产厂家:美国Agilent公司 使用方法:气相配有顶空进样器、FID检测器;质谱为最新四极杆质量分析器.具体使用方法:一、开、关机顺序:开机:通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样 关机...
气相色谱的使用方法
气相色谱仪的使用方法 操作规程 一、开机前准备 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在...
使用自动化气相色谱仪需要注意什么问题?
把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ECD检测器中。-【德谱仪器】气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其使用注意事项并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷地使用气相色谱仪。
气相色谱分析仪的用途?
j. 仪器可根据用户的分析需求自定义配置系统,其包括温度、色谱柱、检测器等;k. 自动校准功能,可进行灵活性自动校准和质量控制点;l. 内置工控机,可WIFI无线联网,同时采用12.1英寸大屏幕电容式触摸屏设计,画面美观简捷,易操作;m. 支持网口和串口通讯,基于标准MODBUS RTU/UDP/TCP等协议,便于...