有机化合物红外光谱的测定实验中样品池厚度如何测定
发布网友
发布时间：2023-01-08 13:09
我来回答
共1个回答
热心网友
时间：2023-10-21 21:18
红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具，尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展，使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。
样品要求：1、气体、液体（透明，糊状）、固体（粉末、粒状、片状…）。
气体样品：采用气体吸收池进行测试，吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变，常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池。
液体样品：采用液体试样池，溶液测试中，浓度一般在3%-5%，常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试；粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。对于纯液体试样, 通常是制成0.001-0.05mm左右极薄的膜。2、试样中通常不应含有游离水，水本身有强红外吸收，会严重干扰样品普而且会侵蚀吸收池的盐窗；
3、单一组份试样的物质纯度>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照；
4、多组分试样可在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组分光谱相互成蝶判断比较困难。
方法名称所需装置和工具应用范围注意事项
压片法液压机、模具，研钵，样品架；KBr试剂或晶体碎片固体，有机、无机化合物，矿物，粉末高聚物制样在红外灯干燥箱内进行KBr和样品化合物尽量研磨均匀
浆糊法研钵，浆糊介质（石蜡油，氟碳油，六氧乙烯）易潮解物，与KBr有化学反应的样品样品要充分研细，以防止克里士丁效应引起的吸收峰位移
溶液铸膜法烧杯、玻璃棒、平板玻璃、红外加热灯能溶解于某些易挥发性有机溶剂的聚合物溶剂沸点不宜太高或太低尽可能不用毒性较大的有机溶剂
热压膜法加热膜具，液压机，温控装置，铝箔在软化点或熔点附近不氧化不讲解热塑性高聚物及无机物根据杨浦你的性质选择合适的热压温度和压力及加压时间
热裂解法厚壁试管，试管夹，酒精灯不溶、不熔的高聚物（如硫化橡胶热固性高分子材料）控制升温速度
表一 红外光谱样品制备常用方法
一、压片法（溴化钾压片法）
易碎固体试样与KBr的混合比例，置于玛瑙研钵中研细，研磨混合均匀后移人压片模具,抽真空, 加压几分钟，混合物在压力下形成一透明小圆片, 便可进行测试。
适用范围： 固体有机化合物，粉末高聚物，无机化合物，矿石粉
制作流程：KBr经玛瑙研钵碾磨至2μm以下，放入一定量样品（2-5mg）和研磨过筛的KBr粉（100-120mg），再经研磨混合均匀，直至无明显颗粒存在。
有机化合物红外光谱的测定实验中样品池厚度如何测定
气体样品：采用气体吸收池进行测试，吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变，常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池。液体样品：采用液体试样池，溶液测试中，浓度一般在3%-5%，常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；液膜法：沸点较高的试样...
红外光谱分析法是如何制备样品的?
在用红外光谱法研究某些聚合物结晶度的变化时, 经常使用热压成膜法。熔融热压成膜时, 使用两块具有平滑表面的不锈钢模具, 用云母片或铝箔片作为控制膜厚度的支持物,操作时,先把具有要求厚度的云母片或铝箔片放在模具压模面的周围,中间放样品,一起放在电炉上加热至软化或熔融,再把模具的另一半压在样品...
了解傅里叶红外光谱(FT-IR)测试
为了获得高质量的红外光谱图，样品应为单一组分且纯度高，无游离水，浓度和测试厚度适中。样品制备方法包括气体、液体和固体的处理，如气体样品的气槽测定、液体池法和固体压片法等。常见问题解答中，含水样品需要干燥处理，高温测试与室温结果可能有差异，部分数据异常可能源于仪器问题或处理不当。红外光谱定...
植物油检测红外分光光度法中萃取液稀释倍数是指什么
以及不掺假的纯花生油样品，容积为1mL)，每个样品重复分析二次取平均值，主要根据不同的植物油脂肪酸组成与含量不同、样品处理复杂，真菌霉素具有很强的亲脂性、定量分析的检测手段主要有气相色谱法，其脂肪酸的组成与含量会随之改变，不合格的样品2批次、红外光谱法，无需任何样品前处理，氮磷检测器，...
为什么红外光谱仪的单色器放在样品池后面,请讲述两个原因?
消除干扰，确保纯净光谱首先，单色器在样品池之后，能有效分离出特定波长的光，从而减少来自样品池中其他物质的散射和干扰。这就像一个精密的滤镜，确保进入光谱仪的光只有样品贡献的特定成分，使得分析结果更为纯净和准确。优化光路，提高检测效率其次，将单色器置于样品池后，光在样品池中反射和散射后，经过...
高分子聚合物材料成分分析之红外光谱仪(IR)
检测中心的红外光谱仪 腐创院检测中心使用德国布鲁克公司的真空型傅立叶变换红外光谱仪Vertex 70V，配备DTGS、MCT和InGaAs检测器，适用于中红外、远红外和近红外测试。检测范围15000 ‒ 50 cm-1，配有固体、气体和液体样品池以及金刚石ATR附件，可测试各种形态样品。图4 真空型傅立叶变换红外光谱...
红外光谱仪中样品池放置在什么之间
放在光源和单色器之间。红外光谱仪中样品池放置在光源和单色器之间，它们的排列顺序也略有不同，而紫外可见分光光度计是放在单色器之后。
拉曼光谱法与红外光谱法相比较,有哪些异同点?
不同点在于：两者产生的机理不同；红外光谱的入射光及检测光均为红外光，而拉曼光谱的入射光大多数是可见光，散射光也是可见光；红外光谱测定的是光的吸收，而拉曼测定的是光的散射；红外光谱对于水溶液、单晶和聚合物的检测比较困难，但拉曼光谱几乎可以不必特别制样处理就可以进行分析，比较方便；红外...
红外光谱仪不能确定物质中含有哪些金属元素?..
红外是用来确定有机物的机构，比如甲基，双键，苯环，三键等等；因此金属元素一般不用红外光谱来测定，但可以用原子光谱来测。
红外和拉曼光谱的区别
使用的波长范围不一样，红外光谱使用的是红外光，尤其是中红外，而拉曼可选择的波长很多，从可见光到NIR，都可以使用。拉曼和红外大多数时候都是互相补充的，就是说，红外强，拉曼弱，反之也是如此，在鉴定有机化合物方面，红外光谱具有较大的优势，无机化合物的拉曼光谱信息量比红外光谱的大。
