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格列美脲的制备方法

发布网友发布时间：2022-06-22 04:33

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热心网友时间：2024-10-08 05:40

制备格列美脲需要先制备苯磺酰胺，制备方法如下：在反应瓶中加入80 mL(119g)氯磺酸,降温至20℃以下,保温10~20℃,一点点缓慢加入加成物65. 0g,加完后升温至30℃,保温反应3h。反应结束后,将反应液慢慢倾入搅拌下的1000mL冰水中,油状物很快变成白色固体,抽滤,水洗,即得苯磺酰氯粗品。将苯磺酰氯粗品加入反应瓶中,加入800mL浓氨水, 30℃搅拌反应3h,升温至45℃搅拌反应5h,降至室温,抽滤,水洗,得苯磺酰胺粗品。将苯磺酰胺粗品用95%乙醇重结晶两次, 85~90℃干燥至恒重,得苯磺酰胺42g。
在反应瓶中加入30. 0g苯磺酰胺、15. 3g无水碳酸钾、500mL丙酮,升温回流反应6h,滴加反-对甲基环己基异氰酸酯14. 9g,再搅拌回流6h。降至室温,抽滤,固体加水1000mL,搅拌,分散均匀后,用稀盐酸调pH=2,抽滤,水洗。固体用甲醇氨-甲醇溶液重结晶,得白色晶体35g即为格列美脲。

热心网友时间：2024-10-08 05:40

这个工艺早过时了

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